陈婉清在她的反应瓶中加入了10毫升左右甲苯,重新加热至70摄氏度并开启搅拌。
“学姐,你之前做过几次聚合反应啊?”许秋好奇问道。
“大概四五次吧,之前和魏老师学习了一个月,那时候还是借别人的实验室做的实验。”陈婉清道。
“有成功合成出聚合物吗?”许秋道。
“当然有了,成功了……次呢,”陈婉清道:
“不说这个啦,我的产物溶解了,可以进行后处理了。”
在说成功次数的时候,她的声音极小,许秋是完全没听清楚。
估计是零次?一次?
许秋摇了摇头,没再继续这个话题,说道:
“我记得反应结束后,还要进行封端反应吧。”
“对的,”陈婉清道:
“封端反应,也就是用单边带三甲基锡的噻吩和单边带溴基团的噻吩与聚合物反应。
这样可以除去聚合物末端的无用的基团,减少聚合物材料在薄膜状态下的缺陷。
可我这次反应做的这么烂,就没必要封端了。”
许秋思索片刻,决定也不做封端反应。
一方面,晚上七点还有班会,时间上会比较紧张;
另一方面,虽然他的气球没有像学姐那样完全瘪掉,但是大小也只有一个白炽灯那么大了,应该是漏了一部分空气进去的。
而且,这次反应的溶剂用量偏多,估计得到产物的分子量也不会很高。
“学姐,我也不做封端反应了。”许秋道。
“好呀,那我们就直接进行后处理吧。”陈婉清道:
“我们得到的产物,既包括我们需要的高分子聚合物,也包括一些寡聚物和小分子。
寡聚物,就是发生了聚合反应,但是分子量不高的聚合物,它们的光电性能通常较差。
小分子则包括溶液中残存的三甲基锡化溴、催化剂,甚至是未反应的单体原料。
对于这些物质,我们要从产物中把它们去除掉,得到干净的高分子聚合物材料。
第一步,我们要将聚合物溶液缓慢滴入甲醇中。
因为甲醇是极性溶剂,也是聚合物的不良溶剂。
所以在这一步,聚合物会析出,而部分小分子和寡聚物则会溶解在甲苯和甲醇的共混溶剂中。
过滤溶液后,将得到的固体物质收集起来,这便是粗产物。
将粗产物放入索氏提取器中进一步提纯。
最后,用真空烘箱烘干即可得到干燥的高分子聚合物材料。”
许秋点点头,这部分内学姐示范,便直接开始实验。
他取来两个一次性PE杯,分别加入约250毫升的甲醇溶剂,然后在上面覆盖一片滤纸,防止灰尘落入。
然后,他摸了摸两口烧瓶的瓶壁,判断出温度已经降至50摄氏度左右。
之前他关停反应后,他将其他的装置均拆下,只留下一个两口烧瓶在油浴锅的上方。
除了能让它快速冷却至室温,还
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