许秋把他从高阶推演中获得的心得体会,总结至实验记录本上:
第一,长期保存的单体可以进行重结晶,或者用真空烘箱烘干,去除其吸附的水分子,提高单体的纯度。
第二,在保证单体可以溶解的情况下,减少反应中甲苯溶剂的用量,可以提高单体的浓度,缩短反应时间。
第三,在用真空泵抽气时,用热吹风机吹玻璃仪器的外壁,起到加热作用,可以提升除氧的效果。
第四,用真空硅脂涂抹在玻璃仪器瓶口,可以提高其气密性,但注意不能涂太多,防止硅脂进入反应容器中,污染反应原料。
第五,单体原料最好储存在氮气手套箱内,但如果没有手套箱,也可以储存在装有干燥剂的密封罐子内避光保存。
第六,整个投反应的过程,在不出现操作失误的前提下,越快完成越好。
……
许秋在张疆实验室投的是合成PBT4T聚合物的反应,他决定在模拟实验室中也用这个体系进行练手。
虽然模拟实验室中不用担心人身安全,但他还是穿戴好实验服、手套、口罩。
这主要是在培养实验习惯,万一习惯了不做防护,某天在现实中也忘记穿戴防护装备,那可能就危险了。
许秋首先搭好重蒸甲苯的装置,让甲苯开始加热回流,并开启2倍加速。
在此期间,他将所需的玻璃仪器用无水乙醇清洗过后,放入烘箱中,同样开启2倍加速。
然后,制作好氮气球。
接着,称量单体。
两种单体加起来一共160毫克左右,许秋将它们倒入两口烧瓶中。
至于重结晶单体,他暂时没有考虑。
拿到的单体状态就是白色或黄色的晶体状,这是比较正常的单体状态。
而且商家也出具了核磁共振谱、红外光谱等表征结果,证明单体的纯度大于99%,姑且可以相信商家单体的质量。
……
甲苯指示剂变色后,许秋在溶剂蒸馏头内收集了50毫升左右的甲苯。
待蒸馏头中甲苯冷却后,将甲苯倒入一次性PE杯中。
考虑到用较少的甲苯溶剂有助于提高反应速度,他用一次性滴管缓缓往装有单体的两口烧瓶中滴加甲苯,同时开启搅拌。
在滴加了不到3毫升甲苯后,单体已经完全溶解。
看来单体在甲苯中的溶解度还是比较高,肯定是大于50毫克每毫升的。
不过,3毫升的溶剂量还是有点少了,估计等下加热到120摄氏度,甲苯一回流,下面的溶剂就直接蒸干了。
许秋思考片刻,将瓶内甲苯溶剂的量补充到了8毫升,大约是在白天在张疆实验室投的反应的一半。
之后,他按照记录本上的第三点和第四点进行操作。
先用真空硅脂涂抹玻璃仪器瓶口大约三分之一的部位,然后旋转连接处,使硅脂均匀涂覆。
然后进行抽
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