张疆实验室内,韩嘉莹站在金属药品柜边,“师兄,我们反应用的溶剂是咪唑吧,在哪里呢,我怎么找不到?”
许秋正在准备实验用的玻璃仪器,他回忆了一番,说道:“放假前,我好像把它放在试剂柜第二层的左侧了。”
“可第二层不是固体试剂嘛,咪唑是溶剂,应该是液体才对吧?”韩嘉莹疑惑道。
“固体药品也是可以做溶剂的,没记错的话,咪唑应该是国药的包装,100克的小盒子。”许秋道,这个药品之前是他订的,所以还有些印象。
“唔……我找找看,”韩嘉莹一边继续翻找,一边念叨着:“咪唑,咪唑,找到了,还真的是固体哎,熔点是89-91摄氏度。”
“找到就好,”许秋解释道:“虽然咪唑常温下是固态,但只要加热使之熔融就可以变为液态,当做溶剂使用了,这次反应的温度设置为120摄氏度,就是这个原因。”虽然之前把总结实验的任务交给了学妹,但该做的准备工作并没有落下。
随后,许秋严肃道:“在实验前,如果涉及到陌生试剂,都要去MSDS查询一下基本物理性质,比如是否有毒,熔点、沸点这些,以及是否有其他危险性,比如易爆、强氧化、强腐蚀性等,哪怕省事一些查千度百科也行,比如,咪唑就是有一定毒性的,不过它不能挥发,只要不误食就没什么事。”
“嗯嗯,我知道啦。”韩嘉莹小鸡啄米似的点了点头。
两人将玻璃仪器,药品均准备就位后,开始实验。
原料是苝四甲酸二酐和各种胺,溶剂是咪唑,都是相对低成本的化工原料。
比如苝四甲酸二酐,25克只要一百多,许秋直接一次性买了两瓶。
校准过天平后,他一边小心称量红色的固态粉末状的苝四甲酸二酐,一边吐槽道:“这次每个反应可以投5克原料,终于不用像之前做聚合反应那般抠抠搜搜,每次只投一两百毫克的反应物了。”
“是呀,”韩嘉莹在另一台天平前操作,“而且我看反应产率也蛮高的,有90%左右,合成一次应该能用很久吧。”
“要是直接拿来用的话确实能用好久,甚至都能用到毕业了,毕竟我们做器件配溶液一次只要10毫克左右。”许秋笑了笑道:
“但如果作为原料继续合成下去,那就不一定了,哪怕每次的产率都有90%,五步反应后的总产率也就只有60%了,何况大部分步骤的产率也无法维持90%以上,有些可能只有不到50%。”
韩嘉莹嗯了一声,随后道:“对了,师兄,我们之后做反应后处理,是不是要用液相色谱呀。”
“那当然了,小分子材料嘛,饶不过‘过柱子’,也就是液相色谱这一步的。”许秋道。
“好麻烦的说,之前合成化学实验课上
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